一、  项目名称

高性能特种粉体材料近终形制造技术及应用

二、提名者及提名意见

提名者:中国有色金属工业协会

提名意见:

高性能特种粉体材料在国防装备和民用高技术产品中具有不可取代的关键作用。但是,由于硬度高、脆性大、性能对加工状态敏感等问题,采用传统材料加工技术难以制备成可以使用的零件,极大地限制了这类材料性能的发挥和有效利用,也成为我国许多国防装备和民用工业领域发展的瓶颈。该项目攻克了特种粉体原料制备、精密成形和组织性能调控三大技术瓶颈。发明了微细近球形特种粉体制备和改性新技术,实现注射成形用特种粉末原料的自主化;发明了适合不同粉体材料体系的新型粘结剂及成形和高效脱脂工艺,解决了喂料填充性、保形性、残碳或增氧、尺寸精度控制等难题;发明了多孔脱脂坯强化烧结致密化和组织性能精确调控技术,实现近终形制造和性能大幅提升;发明了磁场注射成形机、高效脱脂炉和节能烧结炉等关键装备,建立了在线检测和监控软硬件系统,实现全自动化生产。申请发明专利142项(含PCT专利1项),其中授权发明专利52项,软件著作权6项,出版著作2部、发表论文133篇(其中SCI 122篇),多种产品打破国外技术封锁,解决了多项国防装备建设和研发的“卡脖子”问题,满足了国家重大需求,引领和推动了我国粉末注射成形产业的形成和发展,建成54条生产线,近三年新增销售额39.5亿元,新增利润7.9亿元,社会经济效益显著。

获教育部技术发明一等奖2项,中国有色金属工业科学技术发明一等奖2项。

提名该项目为国家技术发明奖 二  等奖。

三、项目简介

该项目属于新材料领域粉末冶金学科。高性能特种材料具有其他材料不具备的特殊性能,在国防和民用高技术产品中具有不可取代的关键作用。然而,这类材料存在硬度高、脆性大、对加工状态敏感等问题,采用传统技术难以制备成可使用的零件,极大限制了这类材料性能的发挥和有效利用,成为许多国防装备和民用工业领域发展的瓶颈。粉末注射成形在制备难加工材料复杂形状零件方面具有独特优势,被认为是未来制造业十大颠覆性技术之一。然而,对于不同材料,该技术所面临的技术难点不尽相同,需要有针对性地开展创新研究。

项目历时18年,针对国防装备、汽车、可穿戴电子产品等领域的需要,开展了金属钨、氮化铝、软磁合金等特种粉体材料注射成形的研究,突破了近球形微细粉末制备、精确成形、组织性能调控等关键技术,实现了此类材料制品的近终形制造。申请发明专利142项(含PCT专利1项),其中授权发明专利52项,授权实用新型专利68项,软件著作权6项,出版著作2部,发表论文133篇(其中SCI 122篇)。

1、创立了适合注射成形工艺的近球形微细特种粉体制备和改性新技术。建立了溶液燃烧合成难熔金属和非氧化物陶瓷粉体反应体系和工艺、以及“气流分散分级-等离子球化”粉体改性新技术,制备出纳米近球形氮化铝和钨基粉末,球形钨粉粒度和粒度分布可控。

2、发明了适合不同粉体材料体系的新型粘结剂及成形和高效脱脂工艺。首次将两相流理论和混沌理论应用于粉末注射成形充模过程的研究,阐明了两相分离的本质原因和缺陷产生的不确定性机理。研制出基于聚合物功能基团的粘结剂体系,解决了喂料填充均匀性、保形性、残碳或增氧、缺陷控制等难题。

3、发明了多孔脱脂坯强化烧结致密化和组织性能精确调控技术。针对脱脂坯烧结致密化困难的问题,基于细晶强化烧结和结构活化烧结的原理,建立了金属钨和铁基软磁合金强化烧结新工艺,铁基软磁的最大磁导率提高了3-5倍,钨的耐电子冲击性能提高了2个数量级。综合利用液相烧结和“残炭脱氧”协同效应,实现氮化铝致密化、晶界相控制及晶格净化,热导率高达248W·m-1·K-1。

4、发明了磁场注射成形机、高效脱脂炉和节能烧结炉等关键生产设备,建立了基于机器视觉的产品尺寸、外观质量在线检测和监控,工业机器人动态抓取、装配和分拣软硬件系统,实现全自动化生产,生产效率提高6倍以上,标样尺寸精度控制在±0.2%。

项目技术通过了中国有色金属工业协会和教育部组织的成果鉴定(评估),专家组评价:“复杂形状氮化铝构件注射成形工艺技术达到国际领先水平”,“高性能金属钨制品精密制备技术创新性突出,应用成效明显,整体技术达到国际领先水平”。相关成果先后获得教育部技术发明一等奖2项,中国有色金属工业科学技术奖(发明)一等奖2项,获世界粉末冶金大会产品奖2项。建设了54条生产线,其中江苏精研和上海富驰已发展成为行业排名靠前的两大注射成形企业。近三年,新增销售39.5亿元,新增利润7.9亿元,并解决了多项国防装备发展“卡脖子”问题,经济和社会效益显著。

(二)科技查新报告结论

教育部科技查新工作站查新结果,在国内外已公开发表的文献和专利中,除本查新项目组成员及其指导的学生发表的文献和发明的专利外,未见有与本查新项目相同的下述报道:开发出溶液燃烧合成纳米钨基粉末,并制备出致密度大于95%,晶粒尺寸约为570nm,硬度699HV0.2,抗弯强度为568MPa的钨制品;开发出“气流分散+等离子球化“制备细粒度、窄分布球形钨粉的方法,并制备出孔隙均匀且连通度好的复杂形状多孔钨制品;开发出一种利用粘结剂残碳“脱氧”技术,并制备出热导率高达248W·m-1·K-1的氮化铝制品;开发出一种利用δ相烧结制备接近全密度(>99.9%)铁基零件,磁感应强度B6000=1.81T,矫顽力Hc=20.6A/m ,最大磁导率μm=21.8mH/m的纯铁软磁;开发出一种利用加P液相烧结,大幅度降低了烧结温度,缩短烧结时间,μm=21.4mH/m,B6000=1.77T,Hc=21A/m的铁磷软磁;开发出一种采用HIP和后续热处理工艺,制备出全致密,Bs=1.58T,Hc= 2.52A/m,μm=112mH/m的Fe-50%Ni软磁合金,以及Bs=0.862T,Hc=0.95A/m,μm=210000的Fe-79%Ni-4%Mo软磁合金的报道。

(三)鉴定结论

2015年7月20日,受教育部委托,北京科技大学在北京组织召开了“高性能金属软磁材料的粉末注射成形技术”科技成果评价会,专家组鉴定结论:“该成果实现了复杂形状高性能软磁零件的低成本近终形制造,具有显著的创新性和广阔的市场前景,整体技术达到国际先进水平,部分注射成形软磁制品的主要使用性能达到国际最好水平。”

2017年5月9日,中国有色金属工业协会在北京组织召开了“高导热氮化铝制品精密制造技术”科技成果评价会,专家组鉴定结论:“该技术创新性强,属于重要的军民两用技术,整体技术达到国际先进水平,其中以复杂形状构件注射成形等为代表的工艺技术达到国际领先水平。”。

2018年7月18日,中国有色金属工业协会在北京组织召开了“高性能金属钨制品精密制备技术及应用”科技成果评价会,专家组鉴定结论:“相关成果在国防重要型号武器和民品中获得成功应用,为实现武器系统的高性能化和相关产业的发展做出了重要贡献,经济和社会效益显著。该成果创新性突出,应用成效明显,整体技术达到国际领先水平”。

(四)技术检测报告
金属钨、氮化铝、铁基金属软磁产品性能经过国家有色金属及电子材料分析检测中心、中国计量科学研究院、清华大学的检测,满足技术指标要求。

(五)用户使用意见

研制的近球形微细特种粉体制备和改性新技术用于手机的线性马达振子生产中。粉体改性处理新技术大大提高了粉末的松装密度、振实密度和流动性,将该技术应用于制备手机线性马达钨基合金振子,在保证喂料流变性能的条件下,将粉末装载量提高了10%,从而减小了坯体脱脂、烧结过程中的收缩和变形,提高了产品的尺寸精度,降低了生产成本。相关产品在上海富驰高科技有限公司实现了产业化。

研制的新型粘结剂与脱脂工艺用于手机摄像头圈的制备。采用本成果开发的聚甲醛基粘结剂与催化脱脂技术,在手机摄像头圈的研制和生产中获得成功应用,大大提高了产品脱脂效率,降低了碳含量,减小了烧结变形和烧熔的发生,确保了材料的力学性能、抗腐蚀性能和无磁性。相关产品在深圳艾利门特科技有限公司实现了产业化。

研制的球形钨粉用于扩散式阴极多孔钨基底的制备。成都国光电气股份有限公司采用本成果开发的细粒度窄分布球形钨粉为原料制备扩散式阴极多孔钨基底,实现了孔隙结构的精确调控,大大提高了孔隙连通度和开孔率,与原使用市售钨粉制备的多孔钨基底相比较,在保证孔隙率的前提下,浸盐(发射物质)量增加了20%左右,极大提高了阴极的发射性能和使用寿命。

研制的铁基软磁制品用于扬声器或助听器的动铁单元,已为美国楼氏电子研制ED、TEC、SR、PHF等各种规格磁轭(YOKE)零件,用户评价:“性能、尺寸稳定,满足了使用要求”。所研制的针式打印机用轭铁座零件已在南京富士通计算机设备有限公司、安徽宁致科技有限公司获得成功使用:“所研制的轭铁座零件性能良好,尺寸精度高,满足使用要求”;“产品尺寸和性能一致性好,尺寸满足装配要求,针头打击力度强,工作稳定,性能优良”。

(六)科技奖励

1、2012年教育部技术发明一等奖-触发引爆开关放电电极及其近终形成形技术研究;

2、2018年教育部技术发明一等奖-高性能金属钨制品精密制备技术及应用

3、2016年中国有色金属工业技术发明奖一等奖-高性能金属软磁制品近终形制造技术;

4、2017年中国有色金属工业技术发明奖一等奖-高导热氮化铝精密成形技术及应用;

五、应用情况

1.应用情况

项目形成了具有我国完全自主知识产权的高性能特种粉体材料近终形制造技术,包括特种粉体制备和改性新技术、近终成形和高效脱脂技术、组织性能精确调控技术、以及自动化生产线建设相关技术。目前北京科技大学已与江苏精研科技股份有限公司、上海富驰高科技股份有限公司、深圳艾利门特科技有限公司、扬州海昌新材料股份有限公司、苏州创基精密制造有限公司、北京嘉润粉末注射成形技术有限公司、厦门钜瓷科技有限公司、北京创卓科技有限公司等十余家企业建立战略合作伙伴关系,共同致力于高性能特种粉体材料近终形制造技术与注射成形产品的推广。项目产品不仅在中国工程物理研究院、中国电子科技集团公司第十二研究所、中国电子科技集团公司第九研究所、中国电子科技集团公司第十三研究所、中国电子科技集团公司第五十五研究所、中国船舶重工集团公司、中国航天科技集团公司一院703所等国防单位得到应用,解决了多项国防装备发展“卡脖子”问题。同时,项目产品也在行业一线消费电子品牌、汽车品牌等国内外知名企业的高技术产品中,取得了显著的经济和社会效益。

2.应用效果

项目团队是我国最早开展注射成形技术研究的团队,项目历时18年,引领和推动了我国注射成形产业的形成和发展。项目申请发明专利142项(含PCT专利1项),其中授权发明专利52项,授权实用新型专利68项,发表论文133篇,形成了具有我国完全自主知识产权的高性能特种粉体材料近终形制造技术。项目团队通过技术转让或合作、发表论文、举办产业论坛和学术会议、输送毕业生等多种方式,引领和推动了我国注射成形产业的形成和发展,实现产-学-研-推的良性循环。自2010年起,项目组与江苏精研科技股份有限公司、上海富驰高科技股份有限公司、深圳艾利门特科技有限公司、扬州海昌新材料股份有限公司、苏州创基精密制造有限公司等企业达成战略合作伙伴关系,共同致力于高性能特种粉体材料近终形制造技术与注射成形产品的推广。目前,江苏精研科技股份有限公司和上海富驰高科技股份有限公司已发展成为行业排名靠前、生产规模较为客观的两大注射成形企业,其中江苏精研科技股份有限公司已经于2017年10月在深交所创业板成功上市。2010年,我国的注射成形市场规模仅1.4亿元左右,2014年我国已成为世界注射成形销售的最大国家,2017年更是达到约55亿元,占世界市场1/3以上。该项目技术已在十几家企业推广应用,建成生产线54条,近三年,新增销售39.5亿元,新增利润7.9亿元,社会和经济效益显著。

项目产品打破了国外技术封锁,解决了多项国防装备发展“卡脖子”问题,满足了国家的重大需求,意义重大。当前我国制造业所需的核心零部件、元器件严重依赖进口,发展我国制造业所需的核心基础零部件,强化工业基础,改变中国制造业是《中国制造2025》的一项核心任务。高性能特种粉体材料是一类具有特殊性能,制备技术难度大的核心基础零部件,无论是国防装备还是民用高技术产品中都具有不可取代的关键作用,直接影响到关键器件或装备的整体性能或可靠性。该项目研发出高性能特种粉体材料近终形制造技术,解决了由于硬度高、脆性大、以及其性能对加工状态敏感等问题造成的复杂形状特种材料制品无法制备的难题,实现了低成本近终形制造,而且克服了传统材料性能低的问题,为实现关键元器件或装备的轻量化、小型化和高性能化奠定了基础。项目产品钨电极、多孔钨阴极基底、氮化铝线圈骨架、氮化铝支撑杆、蜂窝结构型材等产品已在国防重点装备中得到应用,满足了我国重点国防装备对特种粉体材料制品的急需,同时为未来新型国防装备的研制以及性能的进一步提升奠定了基础。这将带动我国兵器、电子、原子能工业、电真空、汽车、航空航天、机械制造等相关行业的技术进步,有助于我国优势资源的高效应用。

依托该项目,培养了大批注射成形领域的工程科技人才,他们已经成为我国乃至世界注射成形行业的领军人才、技术骨干,为行业发展提供了有力的人才支撑。

粉末注射成形是一种节能、高效、环境友好的颠覆性绿色制造技术,具有显著的节能减排效果。该技术可以减少甚至消除机加工,是一种高度近净形成形技术,大幅提升了生产效率,材料利用率高,减少了资源消耗,生产成本低,在节约资料和能源消耗方面效果显著,并为我国优势资源的高值化利用和高附加值产品的开发提供了新的途径。

综述所述,该项目突破了特种粉体制备、近终成形和组织性能调控等技术瓶颈,形成了具有自主知识产权的高性能特种粉体材料近终形制造技术和关键装备,建成了世界最大的两家注射成形企业,引领了行业的发展。近三年,新增销售39.5亿元,新增利润7.9亿元,产生了显著的经济、社会和环境效益。数据来源于各家应用单位的会计报表、单位财务部门核准出具的财务证明等。新增销售额为应用单位应用该项目技术所新增的产品销售额,以已经签订并履行的合同为依据;新增利润为应用单位新增销售额扣除相关产品或服务的成本、费用和税金后的余额。

六、主要知识产权和标准规范等目录

主要知识产权证明目录

知识产权类别

知识产权具体名称

国家

(地区)

授权号

授权日期

证书编号

权利人

发明人

发明专利有效状态

发明专利

一种粉末冶金工艺制备纯铁、铁磷软磁合金产品的方法

中国

ZL201310240381.6

2015-04-15

1637

515

北京科技大学

曲选辉,张晓峰,秦明礼,章林

有效

发明专利

一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法

中国

ZL   201510276618.5

2017-03-08

2489

039

北京科技大学

秦明礼,鲁慧峰,何庆,吴昊阳,曲选辉

有效

发明专利

一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法

中国

ZL201510944267.0

2018-09-14

3073591

北京科技大学

秦明礼,李睿,章林,陈鹏起,鲁慧峰,陈铮,贾宝瑞,赵尚节,曲选辉

有效

发明专利

一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法

中国

ZL201010527703.1

2013-11-6

1297

158

北京科技大学

曲选辉,秦明礼,储爱民,鲁慧峰,贾宝瑞

有效

发明专利

一种制备纳米针状紫钨粉末的方法

中国

ZL201510127999.0

2015年

03月23日

2088

814

北京科技大学

秦明礼,陈鹏起,陈铮,李睿,鲁慧峰,吴昊阳,贾宝瑞,丁向莹,曲选辉

有效

发明专利

一种粉末微注射成形用热塑基粘结剂的制备及其使用方法

中国

ZL201210216056.1

2015-4-29

1651863

北京科技大学

尹海清,曲选辉,倪新雷

有效

发明专利

一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法

中国

ZL201510275590.3

2017年

05月17日

2488

655

北京科技大学

秦明礼,鲁慧峰,章林,贾宝瑞,何庆,吴昊阳,曲选辉

有效

发明专利

一种采用粉末冶金工艺制备高性能铁镍系软磁合金的方法

中国

ZL201010216980.0

2012-07-11


北京科技大学

曲选辉,秦明礼,麻季冬,王旭,张深根,田建军,刘章文

有效

发明专利

一种纳米钨粉注射成形方法

中国

ZL201510922732.0

2015-12-14

2638

423

北京科技大学

秦明礼,李睿,章林,赵尚节,陈鹏起,鲁慧峰,陈铮,贾宝瑞,曲选辉

有效

发明专利

一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法

中国

ZL201210128799.3

2013-09-11

1270725

北京科技大学

秦明礼,章林,刘烨,曲选辉

有效

七、主要完成人情况

第1完成人:曲选辉,教授,工作单位:北京科技大学,是项目总体思路、学术思想、理论技术体系的提出者,以及关键技术攻关和产业化应用的组织实施者。对创新点1-4均做出重大贡献。发明了适合不同粉体材料体系的新型粘结剂及成形和高效脱脂工艺。建立了“粉末-粘结剂”两相协同运动模型,探明了“比重差”是造成两相分离的本质原因,增加两相相互作用可减少两相分离现象。首次将混沌理论应用于注射成形过程研究,阐明了缺陷产生的不确定性机理。针对不同粉末,发明多种新型粘结剂,很好地解决了粉末填充均匀性、成形坯保形性、残碳或增氧、缺陷和尺寸精度控制等难题。

第2完成人:秦明礼,工作单位:北京科技大学。参与提出本项目的学术思想、技术路线、实验方案,主持开展“高性能特种粉体材料近终形制造技术”基础和应用研究,并协助实施技术转让和应用示范。主要参与创新点1、2、3的研究工作。发明了一种分散分级与等离子球化相结合制备球形钨粉的新方法。基于表面能和晶格畸变强化烧结、结构活化烧结原理,建立了金属钨和铁基软磁强化烧结新工艺;综合利用液相烧结和脱脂坯残碳“脱氧”原理,解决了氮化铝高致密化、晶界相数量控制和晶格净化的难题。金属钨、铁基软磁合金制品烧结密度提高到95%以上,钨电极的抗电子轰击性能显著改善,铁基软磁制品的最大磁导率提高了3-5倍,氮化铝的热导率高达248W·m-1·K-1。

第3完成人:章林,教授,工作单位:北京科技大学。主要参与创新点2、3的研究工作。负责注射成形共性关键技术研究和产品研发。对创新点 1中“建立了溶液燃烧合成难熔金属和非氧化物陶瓷粉体反应体系和工艺、以及“气流分散分级-等离子球化”粉体改性新技术”、创新点3中“针对脱脂坯烧结致密化困难的问题,基于细晶强化烧结和结构活化烧结的原理,建立了金属钨和铁基软磁合金强化烧结新工艺”有贡献。

第4完成人:吴昊阳,讲师,工作单位:北京科技大学。主要参与创新点1、3的研究工作。负责近球形微细特种粉体制备和改性新技术研究及注射成形制品开发。建立了溶液燃烧合成难熔金属和非氧化物陶瓷粉体反应体系和工艺、制备出分散性好、烧结活性高的纳米近球形氮化铝粉末。研制出基于聚合物功能基团的粘结剂体系,解决了喂料填充均匀性、保形性、残碳或增氧、缺陷控制等难题。减少了产品缺陷和脱脂、烧结变形

第5完成人:邬均文,副总经理,工作单位:江苏精研科技股份有限公司。主要参与创新点4、2和3的研究工作。重点开展高性能特种粉体材料近终形宏量制备技术开发,并拥有高效脱脂炉、烧结炉等关键生产设备等相关专利权,建立了基于机器视觉的产品尺寸、外观质量在线检测和监控,建立了注射成形产业化生产线;攻克了新型粘结剂和软磁合金强化烧结技术应用于工业化生产的难题。

第6完成人:钟伟,工作单位:上海富驰高科技股份有限公司。主要参与创新点4,2和3的研究工作。负责推进注射成形自动化产业化生产线建设。建立了基于机器视觉的产品检测策略,开发了尺寸、外观质量在线监测和工业机器人动态抓取、装配和分拣的软硬件系统,实现全自动化生产。攻克了新型粘结剂和钨基合金强化烧结技术应用于工业化生产的难题。

 

八、完成人合作关系说明

该项目联合申报单位包括北京科技大学、江苏精研科技股份有限公司、上海富驰高科技股份有限公司,下面对完成人合作关系进行简要说明。

第1完成人:曲选辉,于2000年开始率先在我国开展粉末注射成形技术研究,是项目总体思路、学术思想、理论技术体系的提出者,也是关键技术攻关和产业化应用的组织实施者。第1完成人领导团队主要技术骨干第2、3完成人共同申请发明专利56项,共同发表SCI论文66篇,共同鉴定成果4项,共同申报并获得教育部技术发明奖2项,有色金属协会技术发明奖2项。2010年第1完成人与第4完成人,代表北京科技大学与江苏精研科技股份有限公司,签署了粉末注射成形技术产业化合作协议。2010年,第1完成人与第5完成人,代表北京科技大学与上海富驰高科技股份有限公司,签署了战略合作伙伴关系协定。

第2完成人:秦明礼,主持开展“高性能特种粉体材料近终形制造技术”基础和应用研究,并协助第 1 完成人实施技术转让和应用示范。与第 1 完成人共同承担并完成国家“973”计划2项,国家“863”计划项目2项,以及民口配套项目2项。

第3完成人:章林,负责注射成形共性关键技术研究和产品研发。与第 1、2完成人共同承担并完成国家 “863”计划项目1项,民口配套项目2项。与第5完成人合作开发笔记本金属扇叶,共同申报并获得世界粉末冶金大会产品奖。

第4完成人:吴昊阳,负责近球形微细特种粉体制备和改性新技术研究及注射成形制品开发,与第2完成人共同申报国家自然科学基金1项。与第2、6完成人合作开发手机翻转摄像头壳体,共同申报并获得世界粉末冶金大会产品奖。

第5完成人:邬均文,重点开展高性能特种粉体材料近终形宏量制备技术开发。与第1、2和3完成人共同推进近终形制造技术的产业化,解决了产业化过程中的工艺匹配、参数优化和自动化生产等关键问题,建立了高性能复合金属注射成形技术生产线。

第6完成人:钟伟, 硕士导师为第1完成人。与第1、2完成人合作,负责推进注射成形自动化产业化生产线建设,率先尝试将基于机器视觉的产品尺寸、外观质量在线检测和监控技术应用于注射成形工业化生产。